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4) 빈 팬을 올려놓은 후 영점을 맞춘다. 등온온도 측정(measurement) 시 낮은 온도에서 측정(measurement)할 온도까지 빠르게 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정(measurement)한다.
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[工學(공학)
] TGA, DSC, DTA 원리 및 분석방법
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TGA(Thermogravimetric Analyzer) - 열중량analysis기
1. analysis원리
열중량analysis기(TGA)는 시료에 온도프로그램(program])
을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정(measurement)한다.
다) 시료를 넣은 DSC pan과 기준 물질이 되는 비어있는 DSC pan을 cell에 올려놓은 후, 질량 및
설명
레포트/공학기술
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순서
다.
6) TGA프로그램(program])
을 스타트하여 플로팅 되는 자료(data)들의 결과를 해석한다.
5) 준비된 샘플을 팬 위에 올려놓으면 자동적으로 무게를 측정(measurement)한다.
2) 가스와 유량속도를 조절한다.
3) 샘플 팬의 종류를 선택한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학反應에 의해 발생된다
특히 TGA 實驗 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 反應하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있따 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정(measurement)된다
따라서 열중량 analysis 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다.
나) 측정(measurement)하고자 하는 분위기(공기, 산소, 질소 등)의 유량을 조절하여 purge 시킨다.
2. 응용분야
열…(drop)
3. analysis방법
1) 實驗온도와 등온시간을 선택한다.
4. 實驗방법
가) Indium metal(녹는점 156.6 ℃, 용융열 28.45 J/g)을 이용하여 온도 및 열량을 보정한다. 참고로 TGA 에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다
TGA 측정(measurement) 시 발생될 수 있는 buoyancy현상이나 drag force 에 의한 간섭은 blank curve subtraction 으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있따 Buoyancy effect 는 온도상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.